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聚光
原子荧光光谱法测定果汁中锡含量处置计划
计划概述:
利用北京吉天仪器无限公司的Kylin S18四通道原子荧光光度计测定果汁样品中锡的含量。尝试成果标明:以湿法消解果汁样品,锡的加标收受接管率在93.1%~98.2%之间。接纳Kylin S18能够测定果汁中锡的含
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聚光 宣布时候:2022-04-27 聚光 来历:admin 聚光 阅读次数:
       择要:本文利用北京吉天仪器无限公司的j9九游会网址:Kylin S18四通道原子荧光光度计测定果汁样品中锡的含量。尝试成果标明:以湿法消解果汁样品,锡的加标收受接管率在93.1%~98.2%之间。接纳Kylin S18能够测定果汁中锡的含量,成果实在靠得住。

       1 媒介

       果汁为快消食物,其局部包装资料为易拉罐和锡箔纸,成份庞杂,长时候寄存能够会有微量锡元素析出。本文对果汁样品中锡的测定停止了方式学考证。检测方式参考《5009.16-2014食物宁静国度规范 食物中锡测定》原子荧光(AFS)是中国具备自立常识产权的阐发仪器,普遍利用于情况监测,食物宁静,地质矿产等范畴,具备活络度高、线性规模宽、光谱搅扰及化学搅扰少、仪器布局简略、本钱高等长处。本文对果汁样品中锡的含量停止了测定并停止了方式学考查。尝试成果标明,利用北京吉天仪器无限公司的Kylin S18原子荧光光度计能够停止果汁样品中的锡含量的测定。

       2 仪器装备

       表1:尝试所用仪器/装备/耗材/试剂

       3 测试道理

       样品经消化后,在硼氢化钠的感化下,天生锡的氢化物(SnH4),并由载气带入原子化器中停止原子化。在锡空心阴极灯的照耀下,基态锡原子被激起至高能态,在去活化回到基态时,发射出特点波长的荧光,其荧光强度与锡含量成反比,与规范系列溶液比拟定量。

       4 阐发方式

       4.1 试样制备
       4.1.1 试剂溶液
       硫酸(优级纯);
       硫酸溶液(10mL/L):量取10 mL硫酸,溶于水并浓缩至1000mL。
       硫酸溶液(20mL/L):量取2 mL硫酸,溶于水并浓缩至100mL。
       氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钾,溶于水并浓缩至1000mL。
       硼氢化钠溶液(14g/L):切确称取14g硼氢化钠,溶于1000mL5g/L的氢氧化钾溶液中,混匀。
       硫脲+抗坏血酸溶液(100g/L):称取10.0g硫脲,加约80mL水,消融,再加10.0g抗坏血酸,浓缩至100mL,混匀。
       4.1.2 规范品溶液
       锡规范溶液储蓄液(1μg/mL):切确吸收100μg/mL锡规范溶液(GBW(E)080546)1mL至100mL容量瓶中,用10mL/L的硫酸溶液浓缩至刻度。
       锡规范利用液(10ng/mL):切确吸收1mL锡规范溶液储蓄液(1μg/mL)于100mL容量瓶中, 插手浓硫酸1mL,硫脲+抗坏血酸溶液(100g/L)10 mL,用纯水定容至刻度。
       4.1.3 样品溶液
       移取1mL果汁样品(锡箔纸包装)到锥形瓶中,插手浓硝酸和浓硫酸,置于电热板上加热消化,待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀。取样液于10mL比色管中,插手硫脲+抗坏血酸夹杂溶液,用硫酸溶液定容至刻度,摇匀,安排1h,上机测定。
       4.2 仪器筹办及参考阐发前提
       表 3 :仪器阐发参数

       5 尝试成果

       5.1 反复性
       持续进7次标规范溶液1mL,反复性统计见表4。
       表4:锡的反复性

       5.2 规范曲线
       将规范利用液顺次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,旌旗灯号值为纵坐标绘制规范曲线,见图1,线性及相干系数见表5。

图1:锡的规范曲线
       表5:线性及相干系数

       5.3 仪器检出限
       持续丈量11次规范空缺溶液,计较仪器检出限见表6。
       表6:仪器检出限

       5.4 样品及加标收受接管率测试成果
       表7:样品及加标收受接管率成果

       6 论断

       锡的旌旗灯号受酸性和酸度影响比拟大,消解须要严酷节制酸度,确保硝酸消尽。上机前样品的酸度也要保障和标液分歧;锡化氢不不变,轻易分化,测试时要保障杰出的室内情况;锡和硼氢化钠的反映绝对较慢,恰当耽误读数时候。利用北京吉天仪器无限公司的Kylin S18原子荧光光度计能够较好的测定果汁样品中的锡元素,仪器反复性0.55%;线性干系杰出(线性相干系数r大于0.999);加标收受接管率均在93.1%~98.2%之间;仪器检出限:Sn: 0.059ng/mL,低于参考国标的方式检出限,合适请求
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